水杨酸类的分析
1、化学性质:对氨基水杨酸钠溶于水,其他不溶。本类易水解,阿斯匹林检查水杨酸,对氨基水杨酸钠检查氨基酚中间产物。2、鉴别试验:(一)、三氯化铁反应:水杨酸及其盐:在PH46,与三氯化铁反应,阿紫堇色;对紫红色。(二)、水解反应:与碳酸钠加热水解,加过量稀硫酸,析出水杨酸白色沉淀。(三)、重氮化偶合反应:对氨基水杨酸钠(具芳伯胺基)橙红色沉淀。(四)、红外吸收光谱:水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠。3、的杂质检查和含量测定:检查:1溶液的澄清度:碳酸钠试液中的不溶物,碳酸钠试液中应澄清。2水杨酸:水杨酸酚羟基与高铁盐作用生成紫堇色。对色比较不得更深。3易炭化物:检查被硫酸化呈色的低分子有机杂质。2000规定阿片(03%),阿肠溶片(15%)以比色法控制水杨酸量,阿栓中游离酸(10%)以液相。含量测定:1中和法:直接滴定法(用乙醇不溶剂)两步滴定法:用于片和肠溶片测定2液相色谱法:用于栓剂的含量测定。4、对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查和含量测定:(1)间氨基酚杂质的产生及其检查方法:间氨基酚导致变色,有毒。对X不溶于乙醚,间X溶于乙醚,两者分离,用Hcl滴定。(2)含量测定:芳伯胺基,酸性中用亚硝酸钠滴定法(重氮化法),永停法指示终点。
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